标准气体的配制方法
标准气体的配制方法,包括气体的发生, 一定体积或一定质量物质的量取及用空气稀释至一定浓度等步骤。
一、气体发生,由于各种物质的物理、化学性质不同, 它们的存在形式各异, 因此, 获得标准气体的方法也不相同。对于以液体状态存在的挥发性较大的物质, 可利用液体的挥发作用来制取。此外, 也可以利用化学反应来制取。
用后一种方法所产生的气体常常含有杂质, 需先用适当的方法除去杂质后, 贮存到适当的容器中, 测定浓度后备用。
二、贮存,无论用什么方法产生的标准气体, 通常都要收集到适当的容器中保存。生产厂家一般都是将其压入钢瓶或玻璃钢瓶中, 并用清洁气体稀释成一定浓度, 作为商品出售。在生产车间或实验室中可用玻璃容器、塑料袋临时保存。但要注意, 被贮存的气体不能与容器发生化学作用, 也不能通过器壁或缝隙漏掉。
三、空气稀释,用上述方法所获得的标准气体, 浓度一般都比较大, 不宜直接作为标准气体使用, 而是把它作为原料气, 通过适当的方法配制成所需浓度的标准气体。
高纯氮气制备
高纯氮气目前制取氮气的方法主要是低温空气分离和非低温空气分离。非低温空气分离有变压吸附法和膜法制单,膜法制单制取氮气纯度<99%时是经济的、适用的、但要制取99.9%-99.999%纯度的氮气,图6-30是一套制取纯度为99.999%的空分装置,该装置与一般纯氮装装置不同之处在于纯化器之前设有催化反应器,该反应器是在催化剂的作用下将空气中的碳氢化合物转化为CO2、H2O,以便在纯化器中去除,可获得高质量的纯氮。
化学中,当然不局限于有机化学了,处于某种目的,比如隔绝氧气,或水汽的目地,需要惰性气体的氛围,比如氮气或氩气。条件好的可以用手套箱,不好的可以用三通系统代替,简单的可以用三通塞套个气球也可以直接用。反应到底用氮气还是氩气,这个也是有选择的,除了氩气比氮气贵以外,还有化学方面的原因。
高纯氩比高纯氮更惰性。一般的金属有机反应比如Suzuki偶联等在高纯氮下反应就没问题。当有金属或金属有机化合物会和氮气反应时这时就需要用高纯氩,比如金属里的有关反应就需要在高纯氩下进行,因为氮气会和锂反应。只要你的反应物或产物不和氮气反应,即使文献用氩气,你用氮气也没问题。
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